技術文章
由于質譜本身的特性,和其對環境溫濕度有要求,因此,實驗室是一個溫度和濕度恒定的房間(溫度19~22℃,濕度65%左右),這是由控制電路元器件的物理特性造成的。但在實際情況中,因為環境因素的控制成本過高,我們只需要儀器性能符合使用需求即可,例如,在儀器的環境溫濕度控制內,符合日間溫度變化率、小檢測限、信噪比要求等。由于環境變化的不確定性,如何才能知道我們儀器性能處于何種狀態呢?
選擇信號響應偏中間濃度的化合物標準品
化合物應具備如下特性:響應穩定,離子化效果好,保證有足夠的使用量,選擇1到3種。對負模式也有使用需求的,質量數控制在100~500道爾頓以內,且質量數之間有一定間隔,配比符合需要的濃度,建議響應在e5~e6次方峰高配置,確保樣品檢測限能夠得到理想的響應信號面積以及峰高。
當使用外標或者內標做儀器性能狀況判斷,在通常情況下沒有問題,但是有可能出現基質或者流動相干擾,容易被誤導。
正常狀態測試:儀器正常狀態或者維護完成后,運行混合標,新配制流動相,運行正負模式各6針,得到峰高以及面積的RSD,記錄數據保存作為標準參考,后期一旦發生樣品有響應和面積重現性故障,便可以使用同樣的混合標準品測試;
重復狀態測試:發現實驗數據結果異常,請重復上述狀態測試,根據結果預估是否安排維護,靈敏度或面積結果低于—定值便需要考慮做儀器維護。此舉也同樣可以了解儀器當前基本狀況,對于儀器使用頻率高的尤為重要,避免等到真正影響實驗結果的時候再維修,耽誤實驗進程。如果測試儀器標準品不能保證批次穩定,也可直接從沃特世采購儀器標準品,附有具體的測試步驟和方法。
儀器性能狀態自我判斷
提高數據準確性
規劃愛機的儀器維護周期
降低未知風險,控制使用成本
實驗室規范管理
不同領域的客戶對于質譜的質量精度也有不同的要求,有些追求高靈敏度;而有些客戶來自合成、工藝、多肽等相關行業,對于質譜的質量軸精度也會有更高的要求。通常我們質量軸穩定性要求:≤0.05 amu/24小時,但是如果所處的實驗室環境條件發生變化,就要重做質量軸的校準。這就是我們發現為何冬季做的實驗,到夏季響應變低且質量軸偏大,這是因為溫差大導致電子元器件阻值發生細微變化,質量數越大的物質偏移會越大等。
儀器隨機都會附帶幾種標品,其中Calibration Solution就是校準液,推薦根據用戶手冊指導進行質譜質量軸校準。
使得實驗精度更高
確保信號響應的靈敏度要求
提高化合物定性精度
提升數據的準確性
降低環境影響
質譜的正常運行需要一個良好的內腔真空環境,所以真空機械泵的保養尤為重要,如果您質譜使用的是:
無油泵,那么只需要記住每年定期更換石墨密封圈,如不及時更換會造成缸體磨損,導致不可逆的故障;
油泵,需要定期觀察油窗,正常的油透亮略微偏淡黃,當油開始渾濁,顏色變得暗淡,發生偏紅就需要予以更換泵油。如果顏色正常,使用一年左右也需要更換。如果不更換再繼續使用,會導致真空變差,缸體底部漏油,嚴重出現拉缸,所以也要引起重視。
如果換油非常不方便,機械泵老化嚴重或者故障頻率高,建議聯系沃特世銷售,查看是否可以升級為免維護真空機械泵。
避免信號響應變差
減少回油導致質譜真空腔體污染
去數據精度受真空影響的可能
提高渦輪分子泵使用壽命
延長質譜使用壽命
通過上述三個檢查,定期對質譜做性能評估,是保障儀器正常運行的重要日常工作。檢查結果可以幫助我們做到預先制定維修或維護計劃、延長儀器使用壽命、縮短宕機時間、減少儀器使用成本。
良好的實驗結果基于對細節的關注,我們可以協助您時刻保證儀器性能;堅實的售后團隊提供來自原廠的服務,保障您儀器持續運行。