技術(shù)文章
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關(guān)于液相色譜柱使用中的常見問題解答Question1.反相色譜柱,初次使用如何活化?采用純有機(jī)試劑(如甲醇、乙腈),從0.1mL/min流速慢慢提高到正常使用流速,沖洗總體積以20倍柱體積為宜,以便固定相能充分潤濕、碳鏈?zhǔn)嬲归_,使色譜柱的性能達(dá)到好狀態(tài),并觀察壓力和基線狀態(tài)。柱體...
2024-10-31利用氣相色譜(GC)分析包含高沸點化合物的復(fù)雜樣品時,反吹對于及時獲得可重現(xiàn)的結(jié)果至關(guān)重要。反吹的優(yōu)勢已見諸大量報道1-3。安捷倫微板流路技術(shù)(CFT)裝置等簡便易用性的改進(jìn),使得反吹技術(shù)日益普及4。近推出的AgilentIntuvo9000氣相色譜系統(tǒng)提供了簡便易用的反吹功能作為標(biāo)準(zhǔn)選項5,6。隨著Intuvo9000氣相色譜系統(tǒng)的推出,一種被稱為PSD的全新設(shè)計EPC模塊(適用于8890氣相色譜系統(tǒng))橫空出世。PSD具有兩個氣路控制通道。主通道為前壓控制通道。該通道通常用...
物理干擾定義:試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng),主要影響試樣噴入火焰的速度、進(jìn)樣量、霧化效率、原子化效率、霧滴大小等。因素:溶液的粘度、表面張力、密度、溶劑的蒸汽壓和霧化氣體的壓力等。特點:物理干擾是非選擇性干擾,對各種元素影響基本相同。消除方法:1)配置相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法;2)盡可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸來處理試樣;3)當(dāng)試樣濃度較高時,適當(dāng)稀釋試液也可以抑制物理干擾。化學(xué)干擾定義:待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用,生成了難揮發(fā)或難解離的...
色譜柱的柱效能是評價色譜性能的一項重要指標(biāo),混合物能否在色譜柱中得到分離,除取決于選擇合適的固定相外,還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關(guān)。在一定的色譜操作條件下,色譜柱的柱效可用理論塔板數(shù)或理論塔板高度來衡量。一般說來塔板數(shù)愈多,或塔板高度愈小,色譜柱的分離效能愈好。如何對柱效進(jìn)行評價實驗儀器與試劑儀器:液相色譜儀(帶自動進(jìn)樣器,或配置微量進(jìn)樣器)、分析天平。試劑:苯、萘、聯(lián)苯(均為分析純)、甲醇(色譜純)、純凈水。實驗步驟色譜條件:色譜柱:C18,4.6×150m...
液相色譜儀開機(jī)順序:1.檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。2.檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡,若有,應(yīng)及時通過排液閥排出。3.對溶劑(針對第1項看是否需要補充溶劑)和樣品進(jìn)行處理,過濾,脫氣。4.打開主機(jī)電源,依次打開檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源5.打開電腦,開啟色譜工作站6.先在工作站中開啟活塞泵,以所需的流動相平衡系統(tǒng)(約需30min)7.打開氘燈,等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)8.開始進(jìn)樣檢測常見故障:開機(jī)后壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低),...
特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品(特醫(yī)食品)屬于特殊膳食用食品的一種,是為了滿足進(jìn)食受限、消化障礙、代謝紊亂或特定疾病狀態(tài)人群對營養(yǎng)素或膳食的特殊需要,專門加工配置而成的配方食品。特醫(yī)食品可以作為一種營養(yǎng)補充途徑,起到營養(yǎng)支持作用。對于特醫(yī)食品行業(yè)施行高門檻嚴(yán)管理的政策,以保障行業(yè)的良性發(fā)展。《特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品注冊管理辦法》中要求企業(yè)需要具有研發(fā)、生產(chǎn)、檢測(可委外)能力。《特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品注冊管理辦法》要求按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部項目對特醫(yī)食品逐批檢驗,故而特醫(yī)食品檢測面臨檢測項...
01--容量瓶凡要求準(zhǔn)確配制一定濃度的溶液時必須使用容量瓶。容量瓶的容量有大有小,均在瓶上標(biāo)出(如50ml、500ml等)。瓶頸上有一刻度線,表示當(dāng)液體加到此刻度時就相當(dāng)于瓶上所標(biāo)容量。瓶上并標(biāo)有溫度,通常為20℃,表示瓶上所標(biāo)容量是在20℃時的容量。室溫不在20℃時,容量將會有所增減。配制溶液時,先將溶質(zhì)在燒杯中用少量溶劑溶解,再把溶液沿玻璃棒引入容量瓶;用少量溶劑沖洗燒杯后倒入容量瓶,后再添加溶劑到刻度線。加溶劑時在接近刻度線前,應(yīng)改用滴管吸取溶劑添加,以免超過刻度線。裝...
傅里葉變換紅外光譜(FourierTransforminfraredspectroscopy)簡寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測量干涉圖和對干涉圖進(jìn)行傅里葉變化的方法來測定紅外光譜。紅外光譜的強度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉變換測定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測量得到下式表示的光強隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù),將包含各種光譜信息的干涉圖進(jìn)行傅立葉變換得實際的吸收光,傅立葉變換紅光譜具有高檢測靈敏度、高測量精度、...
“允許偏離”的概念要求01-檢測/校準(zhǔn)實驗室文件是按評審準(zhǔn)則或ISO/IEC17025標(biāo)準(zhǔn)編寫,企業(yè)的計量檢測體系文件是按ISO10012-2003《測量管理體系》的要求編寫,描述各自運行的政策和程序。檢測/校準(zhǔn)工作都是依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范進(jìn)行,證書/報告都是按照檢測/校準(zhǔn)實驗室文件要求和顧客的特定要求出具。但是我們在實際工作中,常常會遇到一些特殊的原因和情況,對這些原因和情況,按照不降低質(zhì)量要求的原則,進(jìn)行分類判斷,以不同的方式處理不同的偏離問題,從而引入了“允許偏離”的概念。0...
近年來,氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到較快發(fā)展,已廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域,成為分析復(fù)雜混合物為有效的手段之一。在使用儀器的過程中,經(jīng)常會出現(xiàn)各種各樣的故障,影響分析測試工作的正常進(jìn)行,因此,如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因,及時地予以排除,是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題。筆者結(jié)合多年的使用操作、維修維護(hù)經(jīng)驗和體會,對氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀常見的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及故障排除方法進(jìn)行了總結(jié)和歸納,供儀器操作人員參考。與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法故障現(xiàn)...
柱壓升高原因:緩沖鹽使用不當(dāng)導(dǎo)致緩沖鹽析出,堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙,阻礙流動相傳質(zhì),引起柱壓升高;相同化合物的保留時間發(fā)生變化原因:如果沒有沖洗干凈就進(jìn)行進(jìn)樣,色譜柱內(nèi)含有的鹽會使化合物的保留時間發(fā)生變化;柱效下降原因:i)有些緩沖鹽會滲入到鍵合相的深處,損害硅膠基體,導(dǎo)致色譜柱鍵合相流失,柱床變松,柱效下降;ii)凝結(jié)在鍵合相表面,使C18碳鏈難以舒展,對物質(zhì)的保留能力下降,導(dǎo)致柱效下降。因此用過緩沖鹽后需要對色譜柱進(jìn)行沖洗,水中緩沖鹽濃度較大時應(yīng)特別引起注意。流動...
在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準(zhǔn)備工作,也是一項技術(shù)性的工作。實驗室儀器的潔凈程度直接影響到實驗效果,甚至決定著實驗的成敗。由于器皿的不清潔或被污染,往往造成較大的實驗誤差,甚至?xí)霈F(xiàn)相反的實驗結(jié)果。因此,對于學(xué)校、科研所、醫(yī)院和廠礦企業(yè)的各實驗室來說,儀器的洗滌都顯得非常重要。洗滌液簡稱洗液,根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下:強酸氧化劑洗液強酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性...
如果有一個對LC(或GC)-MS操作員*的口頭禪,那就是“污染,污染,污染”。將污染降至低,您將享受到可靠的儀器;不要采取必要的預(yù)防措施,而是你會喜歡到達(dá)通風(fēng)口和購買大量備件。1)不使用轉(zhuǎn)向閥轉(zhuǎn)向閥允許您在質(zhì)譜儀之前將部分流動相切換為廢液。這對于包含所有未保留組分的部分尤其重要-其中許多組分可能是非揮發(fā)性的并且污染源。如果您真的想要保持清潔,請使用轉(zhuǎn)向閥將所有物品轉(zhuǎn)移到廢物中,除了感興趣的化合物。2)使用非易失性緩沖區(qū)一些制造商的方法聲稱允許您使用磷酸鹽和其他非揮發(fā)性緩沖液與...